1 样品处理 

1.1 样品预处理 称取 4 g 粮食样品（精确到 0.01g），加入 5mL 蒸馏水浸泡，20mL 乙腈超声提取， 加入氯化钠，剧烈震荡，离心，准确移取 10mL 上清液至样品管，40℃氮吹浓缩至近干， 2mL 正己烷复溶。取 200μL 复溶液于气相进样小瓶中， 供 GC-FPD 测试有机磷类农药。其余供 ASPE 净化。 

1.2 ASPE 净化 设置 ASPE 方法，详细步骤参见表 1。

固相萃取完成后，洗脱液经氮吹浓缩至近干，2 mL 正己烷定容，试液上 GC/ECD 测试