1 样品处理
1.1 提取
称取 5.0g(精确至 0.01 g)样品,加入 20 mL 提取液, 振荡 5min,40℃水浴超声提取 10min,5000 rpm 下离心 5min,收集上清液,重复提取一次,合并上清液。上清液, 旋蒸浓缩至约 15 mL,加入 3 mL 甲酸混匀,待净化。
1.2 净化
采用 EXTRA-ASPE 进行净,具体方法步骤见表 1;
洗脱液在 50 °C 下氮吹浓缩至约 300 μL,流动相定容至 1mL,待 HPLC 分析。
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