微波消解技术广泛地应用于食品、药品、环保、饲料、肥料、卫生检验、地质、化工等各个检验机构中,微波消解的使用更是在“高温、高压、强酸”三重压力之下,本文将多年的规范操作流程与使用注意事项进行高度概括总结,以仪器正常、安全、有效使用,微波处理样品符合实验室管理要求。
微波消解的操作方法:
1、密封消解法:
①分别将5mL水样,5mLK2Cr2O7消解液和5mLAg2SO4-H2SO4催化剂加入Teflon密封消解罐中;旋紧密封盖。
②将数个消解罐均匀放入炉腔中,并进行微波密封消解15分钟。消解完毕后,将反应液移入玻璃锥形瓶或比色管中,并通过滴定法或比色法求出水样CODcr值。
2、非密封回流消解法:
①分别将5mL水样,5mLK2Cr2O7消解液和15mLAg2SO4-H2SO4催化剂加入一 玻璃锥形瓶中;用Teflon微回流塞子塞住瓶口。
②将数个消解瓶均匀放入炉腔中,并进行微波回流消解30分钟。消解无需冷却水和沸石,操作十分简便。
③消解完毕后,只需蒸馏水冲洗Teflon塞子和瓶内壁,就可通过滴定法来求出CODcr值。
微波消解的维护和保养:
对于每一位操作者来说,由于样品情况,使用的仪器,消解方法,消解目的和要求的不同,日常仪器维护保养工作的内容相差很大,换句话说,作为仪器的维护保养内容,要根据自己的需求来定,既不能复杂化,也不能任意简化。
作为分析预处理的前导,微波消解发挥着很大的作用,如果消解不或者在消解的过程中导致样品的损耗,不仅影响测试结果,同时也会造成消解的安全问题,如爆罐的发生。